傅里葉變換近紅外光譜儀(FT-NIR)的校準是確保測量結果準確性和可靠性的關鍵步驟。其詳細的校準方法和步驟如下: 1、校準前的準備
- 儀器檢查:確保儀器處于良好的工作狀態,包括光源、干涉儀、探測器等部件的正常運行。
- 樣品準備:準備一系列已知成分和濃度的標準樣品,用于建立校準模型。
2、波長校準
- 參考標準:使用標準物質(如水蒸氣線)進行波長校準。例如,使用7306.7518 cm^-1的水蒸氣線作為參考,調整儀器軟件中的參考激光波數以匹配該標準。
3、校準步驟:
(1)測量標準物質的光譜。
(2)通過軟件調整參考激光波數,使測量的波數與標準值一致。
(3)重復測量,確保波長校準的準確性。
(4)光譜分辨率校準
- 分辨率測試:使用高分辨率標準物質(如Dy2O3、Er2O3等混合物)進行分辨率測試。
- 調整設置:根據測試結果,調整儀器的分辨率設置,確保達到所需的分辨率要求。
4、基線校正
- 基線校正方法:使用數學預處理方法(如基線校正BLC、均值中心化MC等)去除光譜中的基線漂移。
- 軟件工具:利用儀器配套的軟件工具進行基線校正,確保光譜數據的準確性。
5、定量分析校準
- 建立校準模型:使用已知成分和濃度的標準樣品,通過化學計量學方法建立定量分析模型。
- 模型驗證:對模型進行交叉驗證,確保模型的準確性和可靠性。
- 重復性測試:對隨機抽取的樣品進行多次重復測量,評估模型的重復性和穩定性。
6、干擾校正
- 背景干擾校正:使用大氣背景校正技術(如Atmospheric Vapor Compensation)實時補償水分吸收,減少背景干擾。
- 光譜區域選擇:選擇合適的光譜區域進行分析,避免干擾成分的影響。
7、校準后的驗證
- 零點核查:使用零點氣進行零點核查,確保儀器的零點準確。
- 量程校準:使用標準氣體進行量程校準,確保儀器的量程準確。
- 樣品測定:對已知成分的樣品進行測定,驗證校準后的儀器測量結果的準確性。
8、定期維護
- 定期校準:根據儀器使用頻率和環境條件,定期進行校準,確保儀器長期穩定運行。
- 清潔與保養:定期清潔光學部件,防止灰塵和污染物影響測量結果。
通過以上步驟,可以確保傅里葉變換近紅外光譜儀的校準準確性和測量結果的可靠性。
